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2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制作內(nèi)容

2023-02-14 15:30:29

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是不可或缺的藥業(yè)和化肥化工品化工中間體,特別是甲氧蟲酰肼的關(guān)鍵所在化工中間體,現(xiàn)階段市面上的該產(chǎn)品至少成分標(biāo)準(zhǔn)是98.5%,大部分公司含量標(biāo)準(zhǔn)是99%。

3.cn107778167a公布以2,6-二氯二甲苯為原料經(jīng)二步反映得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,所獲得的2-甲基-3-甲氧苯甲醛的純凈度較高可達(dá)到99.6%,但是其公開發(fā)布二步反映中首先反映時(shí)間長(zhǎng)達(dá)十幾個(gè)小時(shí)且涉及到銅鹽的處理方法及其有機(jī)溶劑的精餾塔回收利用套入,第二步反映難度高且反映時(shí)間比較長(zhǎng),若用以工業(yè)生產(chǎn)則存有生產(chǎn)制造效率不高且機(jī)器設(shè)備投資成本強(qiáng)的難題。

cn111018693a公布了一種先用固態(tài)甲醇鈉、二甲基亞砜和2,6-二氯二甲苯反映,滴加甲基替代劑,制取化工中間體2-甲基-3-氯苯甲醚,徐州彰梁生化科技有限公司介紹再和二甲苯、四氫呋喃和鎂屑反映,進(jìn)入二氧化碳?xì)怏w,制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,成品率為88%左右,純凈度高可達(dá)99.6%,但合成工藝繁雜,涉及到數(shù)次分餾,加工工藝效率不高,生產(chǎn)制造效率不高,能源消耗高。

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸

cn106946685a公布了一種以3-氯鄰二甲苯為開始原料,經(jīng)空氣氧化、烷基化二步反映制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,商品純凈度高可達(dá)99%,但首一步氧化過程涉及到催化劑的回收利用及其有機(jī)溶劑的精餾塔回收利用套入,且選用O2空氣氧化風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)比較高,第二步烷基化涉及到銅鹽的處理方法及其有機(jī)溶劑的精餾塔回收利用套入,工藝復(fù)雜,能源消耗高。

盡管以上國家zhuanli申請(qǐng)均能夠得到較純度高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,可是因生產(chǎn)流程繁雜,能源消耗高、生產(chǎn)率劣等缺陷,均難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn),現(xiàn)階段常見的工業(yè)生產(chǎn)選用的辦法是以2-甲基-3-甲基苯甲醛為原料經(jīng)羥基化、水解反應(yīng)的辦法生產(chǎn)制造2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,在“甲氧蟲酰肼的合成科學(xué)研究”中指出了運(yùn)用2-甲基-3-甲氧基苯甲酸經(jīng)烷基化水解反應(yīng)制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法,在圓底燒瓶里加入7.9g(0.05mol)3-甲基-2-甲基苯甲醛和13.4g(0.1mol)30%氫氧化鈉溶液,拌和0.5h,隨后滴加15.8g(0.125mol)硫酸二甲酯。

與此同時(shí)滴加6.7g(0.05mol)30%的氫氧化鈉溶液,操縱輸液速度,維持偏堿管理體系,及其反映環(huán)境溫度40-45℃,滴加完成后,隔熱保溫1h,然后向管理體系添加6.7g(0.05mol)30%氫氧化鈉溶液,提溫至60℃,拌和0.5h,制冷至常溫下,滴加適當(dāng)硫酸,調(diào)整ph=1-2,再降溫至5~10℃,隔熱保溫拌和0.5h后過慮,泥渣用涼水清洗2次,烘干處理得固態(tài)物質(zhì)3-甲氧基-2-甲基苯甲醛8.3g,hplc純凈度96.1%,成品率96.1%。

以上以2-甲基-3-甲基苯甲醛為原料,以硫酸二甲酯為烷基化實(shí)驗(yàn)試劑,經(jīng)烷基化水解反應(yīng)制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的辦法在工業(yè)中均無法直接得到含量較高的,還要進(jìn)一步根據(jù)重結(jié)晶等后處理開展純化,乃至單靠簡(jiǎn)單重結(jié)晶做為后處理工藝方式依然不能得到純凈度符合要求的商品,特制全過程生產(chǎn)流程繁雜,且回收溶劑還會(huì)增加能源消耗。

因而,探尋一種能夠運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)以實(shí)現(xiàn)持續(xù)平安穩(wěn)定生產(chǎn)制造,且可以在簡(jiǎn)單化生產(chǎn)流程的前提下立即獲得高純產(chǎn)物的制備工藝至關(guān)重要。


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