歡迎您!訪問徐州彰梁生化科技有限公司官方網(wǎng)站!
二烯丙基胺可以通過以下實驗方法制備:
一、實驗原理
以烯丙基氯和氨為原料,在堿性條件下進行親核取代反應,生成二烯丙基胺。反應方程式如下:
2CH?=CHCH?Cl + NH? → NH (CH?CH=CH?)? + 2HCl
二、實驗步驟
1.原料準備:
烯丙基氯:分析純,使用前進行蒸餾純化,去除雜質。
液氨:工業(yè)級,儲存于耐壓鋼瓶中。
氫氧化鈉:分析純,配制成一定濃度的水溶液。
2.反應裝置搭建:
在帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴液漏斗的四口燒瓶中進行反應。
確保反應裝置的密封性良好,防止氨氣泄漏。
3.堿液制備:
在燒杯中稱取適量的氫氧化鈉,加入一定量的水,攪拌溶解,配制成濃度為 20% - 30% 的氫氧化鈉水溶液。
4.反應操作:
將一定量的氫氧化鈉水溶液加入四口燒瓶中,開啟攪拌器,緩慢升溫至 40 - 50℃。
通過滴液漏斗將烯丙基氯緩慢滴加到反應體系中,控制滴加速度,使反應溫度保持在 40 - 50℃。
滴加完畢后,繼續(xù)在該溫度下反應 4 - 6 小時。
5.產(chǎn)物分離與純化:
反應結束后,將反應液冷卻至室溫。
將反應液倒入分液漏斗中,靜置分層。
分離出有機相,用蒸餾水洗滌有機相 2 - 3 次,以去除殘留的氫氧化鈉和氯化鈉等雜質。
將洗滌后的有機相用無水硫酸鎂或其他干燥劑干燥。
過濾除去干燥劑,將濾液進行蒸餾,收集 108 - 112℃的餾分,即為二烯丙基胺。
三、注意事項
實驗操作應在通風良好的實驗室中進行,由于氨氣具有刺激性氣味,且有毒,應注意防護。
反應過程中要嚴格控制反應溫度和滴加速度,防止反應過于劇烈或發(fā)生副反應。
分液操作時要小心謹慎,避免有機相與水相混合,影響產(chǎn)物的分離效果。
蒸餾過程中要注意控制溫度和壓力,防止產(chǎn)物分解或發(fā)生其他意外情況。