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間氨基苯甲酸乙酯為無色液體,其可與乙醇、醫(yī)用乙醚、環(huán)己烷互溶,難溶于水,用以配置淡香水香料和人工合成單方精油等。本實(shí)驗(yàn)將用苯甲酸酯化反應(yīng)制得間氨基苯甲酸乙酯,去適當(dāng)試品做評定實(shí)驗(yàn)。
間氨基苯甲酸乙酯略有新鮮水果味道,相對密度1.068g/ml,含量:150.17,特性:沒有顏色回應(yīng)液態(tài)、有清香味道,折射率:1.5052,比例:1.05,溶點(diǎn):-34.6,熔點(diǎn):212.6,適合于配置淡香水香料和人工合成單方精油;也很多用以食物中,也可以作為有機(jī)化學(xué)化工中間體、有機(jī)溶劑如纖維素酯、纖維素醚、環(huán)氧樹脂等,并能和醇、醚、乙醚及石油醚互溶?;旧想y溶于水和凡士林。由苯甲酸和乙醇在鹽酸催化反應(yīng)下酯化反應(yīng)制取。作為有機(jī)溶劑及香辛料中和劑。用以食用明膠,調(diào)配大櫻桃、醋栗、草莓苗等型香料。
本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用酯化反應(yīng)法制取,直接在苯甲酸→間氨基苯甲酸乙酯。立即催化氫化酯化反應(yīng)是經(jīng)典制取酯的辦法,但反應(yīng)是離子化合物,生成物間創(chuàng)建如下所示均衡:即然反映可逆性,徐州彰梁生化科技有限公司為提升酯的轉(zhuǎn)換率,應(yīng)用過多乙醇也將反應(yīng)生成水從反映混合物質(zhì)中去掉,都能夠使均衡向形成酯的方向移動。此外,應(yīng)用大大的過量強(qiáng)堿金屬催化劑,水轉(zhuǎn)換成它共軛酸H3O+,并沒有親核性,也能抑制逆反應(yīng)的產(chǎn)生。
實(shí)驗(yàn)一部分:
1、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)試劑:
儀器設(shè)備:分水鎮(zhèn)回流設(shè)備、量杯、加熱套、玻璃管、分液漏斗、蒸餾燒瓶、冷凝器、蒸餾裝置一套。
藥物:苯甲酸4.0g、沒有水乙醇10.00ml、2.00ml硫酸、Na2CO3固態(tài)、無水硫酸鈉、環(huán)己烷7.5ml、乙醚。
2、實(shí)驗(yàn)基本原理:
本實(shí)驗(yàn)根據(jù)苯甲酸與乙醇反映來制取。因?yàn)槟鞘欠从晨赡嫘?,為提升酯的轉(zhuǎn)換率,應(yīng)用過多乙醇(價錢比較便宜)也將反應(yīng)生成水從反映混合物質(zhì)中去掉,就能使均衡向形成酯的方向移動。此外,應(yīng)用過量強(qiáng)堿金屬催化劑,水轉(zhuǎn)換成它共軛酸H3O+,并沒有親核性,也能抑制逆反應(yīng)的產(chǎn)生。
此次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)出率一般,不是很高,導(dǎo)致產(chǎn)率很低的原因可能是在最開始回流時,并沒有非常好操縱溫度,導(dǎo)致迅速就會有恒沸物出來。同樣在分辨實(shí)驗(yàn)情況的情況下分辨不足準(zhǔn)確,也會導(dǎo)致產(chǎn)出率低。本實(shí)驗(yàn)需注意在拿取硫酸時一定要注意安全,添加實(shí)驗(yàn)藥物里是應(yīng)慢加,攪拌均勻,避免碳化;分水鎮(zhèn)回流逐漸要控制住溫度。
此次實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵:回流過程中對溫度與時間控制和反映終點(diǎn)的分析判斷。反應(yīng)溫度一般控制在85攝氏度左右,但是得依據(jù)回流狀況搞好溫度操縱,反應(yīng)速度大約不斷兩小時,反映終點(diǎn)站是蒸餾燒瓶里有冒煙或回流出來液態(tài)無滴狀。