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苯叉酰胺的制備方法

2021-04-01 21:14:58

苯叉酰胺廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、化學工業(yè)等領域,可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護劑,主要是作為乙草胺等酰胺類除草劑的安全劑,防治產生要害,一般添加量為3-5%,可以與乙草胺加熱互溶,今天徐州彰梁生化科技有限公司小編為您介紹一種苯叉酰胺的制備方法。

制備苯叉酰胺使用的原料有乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環(huán)己醇,使用的設備有反應釜、冷凝器、計量槽、接收罐、離心分離機,該制備方法的要點是:一、選擇配料比;二、選擇合適的反應溫度,在可能的情況下應使溫度應量接近常溫,在降低溫度不可能產生較好的反應效果時,可提高反應溫度以獲得較高的收率;三、要選擇反應時間,使反應更加充分以獲得較高的收率。實驗證明,該反應的合適配料的重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺:環(huán)己醇=54:18:14.7:13.3;反應的合適時間為4.5小時,合適的反應壓強為常壓,反應在反應釜中進行,按上述配方和工藝生產的苯叉酰胺具有生產工藝簡單、生產成本低、無污染的優(yōu)點,苯叉酰胺的收率可達到80%以上、含量可以達到98%以上。

將按重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺=53: 19:14.7的乙醇、液堿、二氯乙酰胺送入化學反應釜,邊攪拌邊向化學反應釜的夾層送入冷鹽水使化學反應釜內液體的溫度降至-5℃以下,此時開始緩慢的向化學反應釜中滴加占總量為13.3%環(huán)己醇,滴加時間為5.5小時,滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢保持0℃攪拌0.5小時,然后將反應溫度升到75℃回流4個小時,取樣檢測合格后反應結束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機進行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機烘干,即得產品,最終產品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、純度大于98.0%。

將按重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺=54:18:14.7的乙醇、液堿、二氯乙酰胺送入化學反應釜,邊攪拌邊向化學反應釜的夾層送入冷鹽水使化學反應釜內液體的溫度降至-5℃以下,此時開始緩慢的向化學反應釜中滴加占總量為13.3%環(huán)己醇,滴加時間為6.0小時,滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢保持0℃攪拌0.5小時,然后將反應溫度升到77.5℃回流4個小時,取樣檢測合格后反應結束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機進行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機烘干,即得產品,最終產品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、純度大于98.0%。

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